实习实践 Day 6
2022年7月11日,周一。
课题组总算活了过来,八点多有人进来了。按照习惯,雷师兄应该能九点钟来,但他九点钟并没有来,我不禁起了疑心。
大概是因为周一,林老师本人进了1404转了转,看到我闲的没事干,便跟我讨论起了工作状况。我把前段时间读的文献给林老师说了说,突然灵光一闪,问有没有可能把量子点做成激光增益介质,林老师想了想,说这是有可能的,雷师兄此前整出来了一批性能不错的材料,值得一试。
因为没加雷师兄微信,林老师推给了我。结果过了一天,雷师兄也没加,寄!
后来听到师姐说,雷师兄不来课题组是回家去了。我麻了,决定自己展开实验。
这天要做的工作是测量之前合成出来的量子点的荧光光谱,要使用的机器是1320的Edingburgh 1000 FLS,如果你们记性好的话,应该还记得这台机器在我哪篇文章里出场过对吧?
《村区杂记·前沿化学实验·本篇5》(https://ucaskernel.com/d/521/13)
首先要预约这台机器的使用,我找到了师姐,按照她的要求填完了个人信息。在这之前,我倒是先去问了问1302的郭旭东兄,他让我去找1316的余彩兰,我便摸过去,余老师得知我是临时来做实验的学生之后告诉我不要自行预约仪器使用,于是我就只好挂着师姐的名去做实验了。
到了实验室,发现仪器仍在工作,看上去像是在做TCSPC,但有一位师姐慌慌张张进来对我表示抱歉时,我才从她口中得知,这是TRES(时间分辨发射谱)。
师姐走后,我掀开机器的盖子,发现光路不对,摸索了一下,找到了仪器内部的活动件,转了45°,可以工作了。
因为上一位师姐做的是TRES,我要先扫描稳态光谱,需要打开Xe灯。这时当时跟师姐夸下海口说自己用过这台Edinburgh 1000的我有点摸不着头脑了,看到旁边摆着一本手册,我打开手册发现内容比自己想象的要多不少,我竟一时半会儿看不懂我该做些什么。
装样,扫光谱。首先试扫描一次发射光谱,根据发射峰确定激发光谱的检测位,然后我觉得不对劲了:怎么信噪比这么低?
硬着头皮确认了发射峰位,开始正式扫激发光谱时,我更绷不住了:
这?
面对机器纷繁复杂的参数调试,我放弃了,我直接摸去郭老师办公室,郭老师把我吐槽了一番:“你怎么会觉得我有时间帮你这一把呢……算了,等我几分钟我去看看。”
来到实验室,我给他解释了问题。他首先说他不懂量子点,给我大概介绍了一下测光谱需要一个怎样的条件:
- 为了防止荧光自吸收,溶液的OD一般不超过0.1
- 尽量使用到第一激发态的光子做激发,因为鬼知道激发态高了会发生什么
- 不排除光谱精细结构的存在,具体问做那个领域的老师
然后在郭老师指导下,我调了调光照和检测狭缝的大小,总算把信噪比拉上去了,虽然还是有一些我和他都没法解释的反复出现的光谱行为:
最后郭老师还强调,量子点这个领域他不熟悉,一定要找我自己的那个指导老师。我暗地里吐槽了一句雷老师这波不给力,郭老师便回去了。
然后我自己摸索着测量完了激发和发射光谱。就这样吧,也别管什么荧光自吸收、高激发态和精细结构了,只要原始数据的参数在,我就能写点儿东西告诉你我做了些什么。到这里我总算理解了为啥雷老师带我没那么热情了:
“你这报告,要写多少字?”
“2000”
“这太少了!……你就做个合成……扫一两个谱完事了!”
TCSPC,我首先摸索到了打开1320柜子的方法,并在里面找到了两台我所需要的半导体激光器——用于激发InP@ZnS的440 nm激光器和Zn:InP@ZnS的375 nm激光器,我不禁感慨我真tm是个天才(
接下来的步骤就是完全复刻我在《前沿化学实验》课里做的事,根本不慌。
但我突然发现,我输出的数据没法被工作站自带的拟合软件调用。
算了,拷贝回去自己拟合!
然后,11日晚饭之后的时间和12日上午,全都栽进了拟合的过程中了。